取 10mL 乳制品樣品于 50mL 離心管中。
加入 5mL 10% 的三氯醋酸溶液作為沉淀劑，充分振蕩 10 分鐘（振蕩速度為 200r/min），使蛋白質(zhì)充分沉淀。
將離心管放入離心機(jī)中，以 4000r/min 的轉(zhuǎn)速離心 15 分鐘。
離心結(jié)束后，小心取出上清液，即為處理后的樣品，此步驟可有效去除樣品中的蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用超純水溶解并定容，配制一系列不同濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L）。
熒光探針溶液配制：將量子點(diǎn)溶于磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）中，配制濃度為 2μmol/L 的量子點(diǎn)熒光探針溶液。
反應(yīng)體系構(gòu)建：分別取 2mL 不同濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液和處理后的樣品溶液于比色管中，各加入 2mL 量子點(diǎn)熒光探針溶液，充分混合均勻。
反應(yīng)條件控制：將比色管置于 25℃恒溫水浴中反應(yīng) 20 分鐘，控制反應(yīng)體系的 pH 值為 7.0。
便攜式熒光比色計(jì)檢測(cè)：反應(yīng)結(jié)束后，將比色管中的溶液倒入便攜式熒光比色計(jì)的比色皿中，設(shè)置激發(fā)波長(zhǎng)為 365nm，發(fā)射波長(zhǎng)為 520nm，測(cè)定溶液的熒光強(qiáng)度。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析：以三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的熒光猝滅程度（空白熒光強(qiáng)度與樣品熒光強(qiáng)度的差值與空白熒光強(qiáng)度的比值）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品溶液的熒光猝滅程度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中三聚氰胺的濃度。
檢測(cè)限：通過(guò)對(duì)低濃度三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行多次檢測(cè)，以 3 倍信噪比對(duì)應(yīng)的濃度作為該方法的檢測(cè)限，經(jīng)測(cè)定，本方法的檢測(cè)限可達(dá) 0.05mg/L，滿足乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)要求。
精密度：對(duì)同一濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 6 次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果顯示 RSD 小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。
準(zhǔn)確度：采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，向已知濃度的乳制品樣品中加入不同量的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率，回收率在 85%-115% 之間，說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。
特異性：選取乳制品中可能存在的干擾物質(zhì)，如尿素、葡萄糖、乳糖等，進(jìn)行特異性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明這些干擾物質(zhì)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)無(wú)明顯影響，該方法具有良好的特異性。
掃碼關(guān)注
管理登陸 技術(shù)支持：化工儀器網(wǎng) sitemap.xml
